Le regolazioni del profilo di temperatura durante la gascromatografia modificano la velocità di rampa dei componenti della miscela, consentendo la rapida eluizione del componente desiderato. Durante la separazione di una miscela con componenti sconosciuti mediante gascromatografia, viene utilizzato un programma di temperatura generico per lo studio del comportamento di ritenzione dei componenti. La gascromatografia è una tecnica di separazione analitica utilizzata nella separazione di una miscela di composti volatili. Diversi fattori come punti di ebollizione, peso molecolare e polarità relativa dei componenti della miscela, lunghezza della colonna e quantità di materiali iniettati sono responsabili della separazione della miscela.

Aree chiave coperte

1. Che cos'è la gascromatografia? - Definizione, principio, applicazioni 2. Qual è il vantaggio della programmazione della temperatura nella gascromatografia? – Influenza della programmazione della temperatura sulla separazione

Termini chiave: punto di ebollizione, rivelatore, gascromatografia, fase mobile, fase stazionaria

Cos'è la gascromatografia?

La gascromatografia è un metodo di separazione dei componenti volatili di una miscela che utilizza la distribuzione differenziale tra una fase mobile gassosa e una fase liquida stazionaria. La fase mobile è un gas inerte come argon, elio o idrogeno. La fase liquida stazionaria riveste il lato interno della colonna come uno strato sottile nella gascromatografia.

I componenti volatili si muovono attraverso la fase stazionaria insieme alla fase stazionaria. La separazione delle molecole all'interno di una miscela dipende da diversi fattori:

La strumentazione della gascromatografia è mostrata in figura 1.

Figura 1: gascromatografia

Un rivelatore viene utilizzato nell'identificazione dei componenti separati della miscela rispetto al tempo e produce un cromatogramma. Ciascun picco del cromatogramma rappresenta un particolare tipo di componente nella miscela. In un insieme definito di condizioni, il tempo di eluizione di un particolare composto è una costante. Quindi, i composti del cromatogramma possono essere identificati in base al tempo di eluizione (misurazione qualitativa). La dimensione del picco rappresenta la quantità di quel particolare componente (misurazione quantitativa).

Qual è il vantaggio della programmazione della temperatura nella gascromatografia?

La gascromatografia utilizza due metodi nel controllo della temperatura; funzionamento isotermico e programmazione della temperatura.

Funzionamento isotermico

Durante il funzionamento isotermico, la colonna funziona a temperatura costante durante tutto il processo. La temperatura nel punto medio dell'intervallo del punto di ebollizione viene utilizzata come temperatura isotermica. Ci sono svantaggi in questo metodo quando il campione contiene composti pesanti con pesi molecolari più elevati e punti di ebollizione più elevati. Questi svantaggi includono:

Programmazione della temperatura

Durante la modalità di programmazione della temperatura, la temperatura della colonna aumenta continuamente a una velocità predominante. La velocità di rampa o la velocità di eluizione è proporzionale alla temperatura della colonna. All'inizio utilizza temperature più basse che danno una risoluzione più elevata di mescole più leggere. Con l'aumento della temperatura, aumenta anche la velocità di rampa dei composti più pesanti. Questo dà picchi più nitidi per i composti più pesanti. I vantaggi della programmazione della temperatura sono elencati di seguito.

1. Alta risoluzione di composti più leggeri
2. Picchi acuti per composti più pesanti
3. Tempi di esecuzione ridotti
4. Minore riporto
5. Maggiore produttività del campione
6. Gamma di applicazioni estesa da una singola colonna

Conclusione

La gascromatografia è un metodo analitico per separare i composti volatili da una miscela. Separa composti principalmente in base al punto di ebollizione e al peso molecolare. La programmazione della temperatura consente una risoluzione più elevata di mescole più leggere e picchi acuti per mescole più pesanti, riducendo i tempi di esecuzione prolungati generati da mescole più pesanti.

Riferimento:

1. "Controllo della temperatura della colonna gascromatografica". Lab-Training.com, 29 dicembre 2015, disponibile qui.

Cortesia dell'immagine:

1. "Schema di Gcms" di K. Murray (Kkmurray) - Opera propria (CC BY-SA 3.0) attraverso Commons Wikimedia